ST-1513微量水分測(cè)定儀使用方法

一、滴定池的清洗、干燥和裝配：

1、 在使用前，把滴定池所有的玻璃口打開，滴定池、干燥管、密封塞可用水清洗。清洗后放在大約80℃的烘箱內(nèi)烘干，然后自然冷卻。注意陰極室、測(cè)量電極不能用水清洗，可用丙酮、甲醇等有機(jī)溶劑進(jìn)行清洗，清洗后用吹風(fēng)機(jī)吹干。清洗時(shí)應(yīng)注意，不要清洗到電極引線處（見圖2），否則在測(cè)定試樣過程中會(huì)造成測(cè)量誤差。

2、 把硅膠裝入干燥管中，注意不要把硅膠粉末裝入。然后將試樣注入口的旋塞裝好（見圖3）。

        完成上述操作后，把攪拌子通過樣品注入口小心放入。然后分別在測(cè)量電極、陰極室電極、陰極室干燥管、進(jìn)樣旋塞、密封塞的磨口處，均勻地涂上一層真空潤(rùn)滑脂，除陰極室的干燥管和密封管不裝外，其他均裝到相應(yīng)的部位上，輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)一下，使其較好的密封。

3、將大約100～120毫升的試劑用漏斗（必須干凈、干燥）通過密封口注入到陽(yáng)極室，再用漏斗向陰極室注入試劑，陰極室和陽(yáng)極室的液面高度要保持一致。以上操作完畢后將干燥管、密封塞裝好，輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)一下，使其較好的密封（該操作應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行）。把測(cè)量電極、電解電極插頭分別插入“測(cè)量”、“電解”插座中。

二、操作界面功能介紹：

1、開機(jī)，顯示開機(jī)界面后數(shù)秒時(shí)間內(nèi)儀器自動(dòng)進(jìn)入測(cè)試界面：

如需開關(guān)電解電流或啟停攪拌，可以點(diǎn)擊“電解”和“攪拌”按鈕。點(diǎn)擊“開始”，顯示“正在滴定”狀態(tài)，可以將試樣通過注樣口注入，儀器自動(dòng)進(jìn)行滴定。滴定完畢，顯示實(shí)測(cè)水分值并打印測(cè)定結(jié)果。如需更改計(jì)算公式，可點(diǎn)擊“設(shè)置”按鈕進(jìn)入設(shè)置菜單界面（見下頁(yè)）。

該界面下可以設(shè)置計(jì)算公式、查看試驗(yàn)記錄、設(shè)置打印機(jī)、設(shè)置延時(shí)時(shí)間等，并可調(diào)整滴定池內(nèi)攪拌子的攪拌速度：向右滑動(dòng)攪拌速度調(diào)整滑塊可調(diào)高攪拌速度，向左滑動(dòng)滑塊則調(diào)低攪拌速度（一般設(shè)置攪拌速度為“4”檔）。

（1） 公式選擇

該界面下可以點(diǎn)擊要選擇的公式以確認(rèn)。點(diǎn)擊右上方的“公式參數(shù)設(shè)定”按鈕進(jìn)入選定公式的參數(shù)設(shè)置界面。該界面對(duì)各公式中使用到的參數(shù)做了相應(yīng)說明：

公式1：F1=DT/(V*SG) ppm  測(cè)量結(jié)果/（試樣體積×比重）

公式2：F2=DT/(W-w)  ppm  測(cè)量結(jié)果/（試樣總重量—皮重）

公式3：F3=DT/W′    ppm  測(cè)量結(jié)果/試樣重量

公式4: F4=DT/(W/K)  ppm  測(cè)量結(jié)果/（試樣重量/稀釋系數(shù)）

公式5：F5=DT        ug   測(cè)量結(jié)果（實(shí)測(cè)水分值 ）

其中，DT—實(shí)測(cè)水分值，單位：ug；

      V—試樣進(jìn)樣體積，單位：ml；

      SG—試樣密度，單位：g/ml；

      W—試樣總重，單位：mg；

      w—皮重，單位：mg；

      W′—試樣重量，單位：mg；

      K—稀釋系數(shù)。

（2） 試驗(yàn)記錄

該界面為試驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄界面，可以查看之前所進(jìn)行測(cè)試的試驗(yàn)結(jié)果數(shù)據(jù)記錄。點(diǎn)擊“上翻”、“下翻”可向上、向下逐條翻看記錄。點(diǎn)擊“清除”，彈出清空試驗(yàn)記錄提示框，若在提示框中點(diǎn)擊“確定”，可刪除所有數(shù)據(jù)記錄。

（3） 打印設(shè)置

 該界面下可選擇設(shè)置啟用或禁用打印機(jī)。啟用時(shí)，測(cè)試完畢后，儀器自動(dòng)打印測(cè)試結(jié)果；禁用時(shí)，不打印測(cè)試結(jié)果。

（4） 延時(shí)設(shè)置

該界面中可設(shè)置點(diǎn)擊“開始”后接通滴定電流的時(shí)間，單位為秒。假如設(shè)定的延時(shí)時(shí)間為10秒，則點(diǎn)擊“開始”10秒后，滴定電流才接通。這種處理方法，通常是在測(cè)定較小含水量試樣時(shí)使用。

三、電解液的平衡穩(wěn)定過程：

1、打開電源開關(guān)，進(jìn)入測(cè)試界面后，儀器自動(dòng)開啟攪拌并電解。滴定池內(nèi)攪拌子的轉(zhuǎn)速在儀器出廠前已經(jīng)調(diào)整好，一般無需調(diào)整，如要調(diào)整，可進(jìn)入設(shè)置菜單界面操作，使攪拌子旋轉(zhuǎn)平穩(wěn)，以不使試劑飛濺到池壁上為準(zhǔn)。

2、測(cè)試界面工作狀態(tài)處如指示“電解液過碘”，表明電解液處于電解碘過量狀態(tài)，出現(xiàn)這種情況，可以通過樣品注入口注入適量蒸餾水，直到儀器工作電壓曲線接近零點(diǎn)并達(dá)到水平平衡為止。

四、儀器的標(biāo)定：

當(dāng)儀器達(dá)到初始平衡點(diǎn)而且比較穩(wěn)定時(shí)，可用純水進(jìn)行標(biāo)定。具體操作如下：

1、 用0.5ul進(jìn)樣器抽取0.1ul的純水，為標(biāo)定做好準(zhǔn)備。

2、 按“開始”鍵，然后把純水通過進(jìn)樣旋塞注入到陽(yáng)極室試劑中，注意：應(yīng)使進(jìn)樣器針尖插入到試劑中，針尖避免與滴定池內(nèi)壁和電極接觸。注入純水后滴定會(huì)自動(dòng)開始。

3、 蜂鳴器響，信息提示“測(cè)試完畢”，顯示結(jié)果為100±3ug(不含進(jìn)樣誤差)，一般標(biāo)定2～3次， 顯示結(jié)果在誤差范圍內(nèi)就可以進(jìn)行試樣的測(cè)定。

五、測(cè)定操作：

在使用新鮮試劑或者在測(cè)定試樣過程中，陽(yáng)極室內(nèi)的試劑會(huì)自然產(chǎn)生少量的碘，其結(jié)果將破壞儀器的平衡點(diǎn)。出現(xiàn)這種情況應(yīng)用進(jìn)樣器抽取少量的純水，通過進(jìn)樣旋塞注入到陽(yáng)極室，直到儀器重新恢復(fù)到平衡點(diǎn)，才能進(jìn)行測(cè)定操作。

跟儀器的標(biāo)定類似，當(dāng)儀器達(dá)到穩(wěn)定平衡狀態(tài)—電壓基線是一條接近零點(diǎn)的水平直線（平衡點(diǎn)位置）時(shí)，可以進(jìn)行試樣的測(cè)試（以液體試樣，采用含量計(jì)算公式F1為例闡述操作過程）：

1、  取樣:

用待測(cè)試樣沖洗所使用的1ml注射器。

2、試樣注入和測(cè)定

取樣后，點(diǎn)擊“開始”按鈕，儀器顯示狀態(tài)“正在滴定”，通過進(jìn)樣旋塞把試樣注入到陽(yáng)極室內(nèi)，滴定自動(dòng)開始，水分值不斷增加。滴定結(jié)束，蜂鳴器響，狀態(tài)信息提示：測(cè)定完畢。打印機(jī)在啟用狀態(tài)下將打印出測(cè)定結(jié)果。

如在滴定尚未結(jié)束時(shí)要改變使用的計(jì)算公式或公式中的相關(guān)參數(shù)，可在滴定結(jié)束前點(diǎn)擊“設(shè)置”-“公式選擇”（-“公式參數(shù)設(shè)定”）來完成。